程序升温脱附(TPD)
程序升温脱附技术也叫热脱附技术,是近年发展起来的一种研究催化剂表面性质及表面反应特性的手段。表面科学研究的一个重要内容,是要了解吸附物与表面之间成键的本质,吸附在固体表面上的分子脱附的难易,主要取决于这种键的强度,热脱附技术还可以从能量角度研究吸附剂表面和吸附质之间的相互作用。
TPD提供的信息
TPD对于了解催化剂表面上的吸附物种及其性质,是一种很有用的技术,从研究、分析TPD谱图至少可以获得以下几个方面的信息:吸附类型(活性中心的)的个数,吸附类型的强度(中心的能量);每个吸附类型中质点的数目(活性中心的密度);脱附反应的级数;表面能量分析等方面的信息。
通过对TPD的图谱,可以发现,根据TPD的曲线上峰的数目,峰的位置和峰面积大小就可以回答吸附物种的数量以及其近似浓度大小;通过不同的初始覆盖度或不同的升温速度可以求出各个物种的脱附活化能,因而就可以评价物种与表面键合的强弱根据解析动力学的研究以及结构其他手段(如红外吸收光谱、核磁共振、质谱等),可以对反应级数、物种的形态得到解释。
TPD技术优点
TPD技术优点主要在于:设备简单易行、操作便利。不受研究对象的限制,几乎有可能包括所有的使用催化剂,可用于研究负载型或非负载型的金属、金属氧化物催化剂等;从能量的角度出发,原味地考虑活性中心和与之相应表面反应,提供有关表面结构的众多情报,很容易改变实验条件,如吸附条件、升温速度与程序等,从而可以获得更加丰富的资料;对催化剂制备参数非常敏感,有着高度的鉴别能力;在同一装置中,还可以进行测定催化剂其他性质(如活性表面积、金属分散度)以及催化剂中毒,再生等条件的研究等。
北京彼奥德PCA-1200化学吸附仪不仅可以实现TPD实验,还能完成TPR/TPO/TPS、脉冲滴定、金属分散度、比表面表征等实验。该仪器自动化程度高:高集成全自动仪器,TCD热导检测器开启关闭、温度控制、流量控制等均为软件实现,减少人为测试误差。1-5℃/min的程序升温也可保证线性完美,使实验分峰更准确。